固体样品需研磨至均匀细粉状态(建议过 200 目筛),确保样品表面平整且无颗粒团聚,以保证 X 射线均匀激发;若为块状样品,需切割成厚度不超过 1cm 的规则试样,避免因样品厚度不均导致检测偏差。液体样品需澄清透明、无悬浮物,黏度不宜过高,建议样品量不少于 5mL,且需使用耐 X 射线的石英或聚四氟乙烯容器盛装,防止容器材质对检测产生干扰。
对于粉末或液体样品,均需保证无挥发性有机物及强腐蚀性成分,以免污染检测光路或损坏仪器部件。样品中若含有重金属颗粒或高浓度盐类,需提前进行溶解过滤预处理,避免堵塞进样系统。此外,样品需保持干燥,避免水分影响 X 射线穿透效率,确保检测结果的准确性与重复性。